(1)硫酸钾法 用硫酸铵和硫酸配制成电解液除杂质后进行电解。HSO4-在阳极放电而生成过二硫酸,再与硫酸铵反应生成过硫酸铵,然后加入硫酸钾进行复分解反应,经冷却、分离、结晶、干燥,制得过硫酸钾成品。其反应方程式如下:
阳极反应:
阴极反应:
(2)过硫酸铵的制备 将100～120kg/m3硫酸和280～300kg/m3硫酸氢铵组成的电解液加入电解槽。为提高电流效率,在电解液中还加入0.3kg/m3的硫氰酸铵。以铂作阳极、石墨作阴极。电解槽温度控制在35～40℃,槽电压6～7V。当阳极液中生成的过硫酸铵含量达150～170kg/m3时,放入储槽,待复分解用。
(3)过硫酸钾的合成 将储槽内的过硫酸铵液送入反应釜,在搅拌下加入硫酸及硫酸钾粉末,常温下反应半小时,然后在搅拌下使物料冷却至14℃,过硫酸钾即以结晶析出。通过离心分离,即得粗品过硫酸钾,母液循环使用。
(4)过硫酸钾的精制 在结晶器中配制氢氧化钾水溶液,在搅拌下加入粗品过硫酸钾,缓慢加热到70℃,待结晶完全溶解后,冷却到14℃,使过硫酸钾重新结晶,经离心分离,再在90～95℃下气流干燥,即得成品。母液中的物料经减压浓缩回收。循环使用的电解液,部分定期加入氨水,调节pH值8～9,弃去生成的过氧化铁沉淀。 本法生产过硫酸钾的电解效率为80%,重结晶效率为70%～80%。
(5)电解硫酸氢钾的稀硫酸溶液可制得过二硫酸钾.以一容积为500mL的玻璃烧杯为电解槽,阳极为光亮的铂片,置于电解槽的中央,阴极为铂网,置于阳极的两侧,并与阳极平行。将以硫酸氢钾饱和的稀硫酸溶液加入到电解槽中后,电解槽放入盛有冰水的大容器中。电解时阳极的电流密度为048A/cm2,在强制冷却下,电解数小时,电解过程中溶液的温度不要超过7℃。经10～15min后,开始有过二硫酸钾的结晶析出,最初溶液变得不透明,以后就会有细小的结晶徐徐地积聚在容器的底部。用玻璃砂芯漏斗将结晶过滤出来,并用少量的水洗涤。在30℃的水中反复进行重结晶,可除去其中所含的少量硫酸。产品最后放在硫酸干燥器中进行干燥。
(6)用过二硫酸铵溶液与氯化钾溶液进行复分解反应也可制得过二硫酸钾.将600g (NH4)2S2O8溶解在1000mL 40℃的温水中,并加入60mL 50%的KOH溶液。另将750g KCl溶解在2000mL水中,并加入20mL 50%的KOH溶液,加热至沸后过滤。在搅拌下乘热将滤液慢慢加入到(NH4)2S2O8的碱性溶液中。将混合溶液放置过夜,次日将母液倾出,并用冷水对结晶进行倾析洗涤后抽滤,再用冷水洗至无Cl-离子为止。可进行重结晶使其得到进一步精制,最后在50℃下干燥。
(7)在含量约为32%的过硫酸铵溶液中,加入50%的氢氧化钾(纯级品)溶液,进行反应:
然后将混合物在通风条件下于50℃下加热30～40min,以除去氨气,再将混合物冷却结晶,析出的过硫酸钾滤出后,用冷水洗涤,最后在50℃下干燥,即得试剂过硫酸钾。
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