将工业镁置于13.33Pa的真空下于750-800℃之间升华,制的纯镁。
1.热还原法。烧结白云石矿CaO·MgO用硅还原制得镁。炉中的蒸馏器为CrNi耐热合金钢制成,内径为26mm,其内部结构如图。排气口联接扩散泵与机械泵,冷凝套管的温度为300~500℃,小型镁还原炉正适合镁的凝聚。烧结白云石矿与硅事先用球磨机粉碎(粒度小于150目者分别为50%和80%)。按MgO∶Si为2∶1摩尔比配料,混合,借助手动油压机(2t/cm2)将其压成圆柱状的料坯,直径18mm,每支重7~8g。
上图为II-3 小型镁还原炉
操作步骤:将料坯装入蒸馏器的钢盘中,一次可以装十支,再依次装入隔热体、冷凝器,盖紧盖子,开始抽真空,同时加热蒸馏器,温度上升至900℃,保持一段时间,继续抽真空,当真空度达到1.33~0.13Pa时(实为10-2~10-3mmHg柱),进一步提高温度。1150~1200℃为还原反应的最佳温度。保温90min。镁的收率可达85%(即10支料坯约70~80g可得Mg13~15g)。冷却后,依次取下炉体,去除真空,打开盖子,取出冷凝器,金属镁结晶凝聚在套管中。较轻的杂质为元素Zn、K、Na,分布在冷凝器的低温部分;较重的杂质为Cu、Mn等分布在冷凝器的高温部分。镁的纯度可达99.95%以上。
2.电解法
镁的工业制法是电解熔融的脱水光卤石(MgCl2·KCl),纯石墨为阳极,铁作阴极,可得到粗制镁。其中含有Fe、Si、 N2等杂质和27%的氯。可借助升华法提纯。
升华装置—升华甑是一个长500mm、直径60mm、一端封闭的铁管。另一端有一个气密的盖可以旋紧,盖上有孔与高真空泵相联接。甑的底部有铁套管1,其中盛有待提纯的镁,套管开口处用密的铁图Ⅱ4小型蒸馏器的详图(内径26毫米)丝网罩住,用卡圈卡紧。甑前较冷部分有一个圆锥形的由两部分拼成的铁管2,用铁圈箍紧。铁管内壁涂敷一层氧化镁MgO,升华后凝结的镁才不致附牢在管壁上,不易取下。
图II-4 小型蒸馏器的详图(内径26毫米)
实验条件:真空度10-3mmHg柱(1mmHg柱=133322Pa),升华温度600℃,铁管2的表面温度400~500℃。升华的镁凝结在管壁上,初始为树枝状的结晶,经过长时间长成大块,即有较纯的金属镁。其中Fe、Al、Si、Al等杂质少于0.001%,经数次升华可达化学纯甚至光谱纯。
3.将工业镁置于11.33Pa的真空下于750~800℃之间升华,制得纯镁。