精制方法:将20%乙酰丙酮粗品溶于80%的苯中,然后与等体积的蒸馏水振荡3小时,易溶于水的乙酸分配到水相中,而乙酰丙酮则溶于苯中。将苯蒸馏除去,精制得到乙酰丙酮。
1.丙酮和醋酐缩合法 其反应式如下:
此路线工艺简单、成熟、收率高。但三氟化硼属危险性气体,使用不方便,废液的处理难度大。
2.醋酸乙酯丙酮法 其反应式如下:
该法是一种经典合成方法。该工艺需用金属钠,给工业化生产带来一定危险性。
3.乙酰乙酸乙酯醋酐法 其反应式如下:
该工艺操作简单、方便,设备投资少,
但其技术经济指标不太理想,原料成本相
当于进口产品价格。
4.乙酰乙酸乙酯乙烯酮法 其反应式如下:
此法反应条件温和,收率较高。但工艺流程长,原料价格高,投资大。
5.乙烯酮丙酮缩合转化法 其反应式如下:
6.丙酮醋酸乙酯法 其反应式如下:
7.将过量的精制的乙酸乙酯和干燥的丙酮混合,冷却至0℃以下,边搅拌边缓慢加入粉末状氨基钠,反应开始,并放出大量氨气:
冰水冷却下,搅拌反应24H之后,室温下静置过夜。然后加入等量的冰和水,静置分层,取水层,用稀硫酸中和至酸性。再加入适量饱和乙酸铜溶液,使乙酰丙酮,形成螯合物析出,析出充分后,抽滤,用水洗涤两次后,转入乙醚中充分振荡,加入2mol/L的硫酸使螯合物分解,静置后,分出乙醚层,酸层
用乙醚萃取一次、乙醚层合并,加入无水氯化钙干燥脱水,过滤、蒸馏、回收可馏分乙醚,收集125～140℃馏分,第二次蒸馏,收集135～140℃馏分,即为成品。
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