1.由丁二酮一肟与羟胺-磺酸钠反应而得。将丁二酮一肟加入羟胺-磺酸钠溶液中,加热至70℃,并维持温热数小时,析出丁二酮肟晶体,冷却后立即过滤,用冰水洗涤至不再含用硫酸根,即得。羟胺-磺酸钠可按以下方法制备:将亚硝酸钠与碎冰混合,边搅拌边加入亚硫酸氢钠与水配成的悬浮液,然后在搅拌下从液面下加入冰醋酸,随后再加入浓盐酸和碎冰,使反应液一直保持在0℃以下,用刚果红试纸试验呈酸性反应,过滤除去不溶性沉淀即得羟胺-磺酸钠溶液。
2.在搅拌下将70%的亚硫酸氢钠悬浮液加到低于0℃的10%的亚硝酸钠冰水混合物中,不停地搅拌,向液面下加入冰醋酸,然后再加入浓盐酸和碎冰的混合物,反应过程中以加冰方式控制温度不超过0℃。反应结束后,溶液对刚果红呈酸性:
滤去不溶物,得到羟氨基磺酸钠的酸性溶液。将丁二酮一肟加到上述酸性溶液中,搅拌并加热至70~80℃,维持2h以上,静置,待结晶完全后,过滤。结晶用水洗涤至中性,甩干后溶于乙醇,再加入适量活性炭脱色,蒸发浓缩,干燥,即得白色二甲基乙二醛肟晶体。