通常由甲乙酮与氨催化加氢反应而得,有常压法和高压法两种工艺。
1、常压法
采用Ni-Cr-HPO3催化剂,在115℃、空速0.15h-1,原料甲乙酮:氨:氢气=1:4.5:3.5的条件下连续反应生产仲丁胺,收率和选择性分别为99%和93.3%以上。
2、高压法
将甲乙酮和镍催化加入高压釜内,抽出空气后加入液氨,然后升温至160℃(此时压力达3.92MPa),再加氢至5.88MPa反应10h,期间共加氢3次。冷却至室温出料,除去废镍粉,加人40%的硫酸(温度不超过30℃)。先以水蒸气蒸馏除去仲丁醇,然后减压浓缩脱水得粗品,最后分流精制,收集62~63℃的馏分即为成品。此法生产路线短,原料易得,产品收率高,但需高压。
精制方法:仲丁胺是用丁酮在镍催化剂存在下与氨反应,或用碱金属作催化剂,使2-丁烯发生胺化作用制备的。因此,常含有未反应物与其他的胺类杂质。可加金属钠分馏精制。为了从外消旋体中得到d-异构体,可将仲丁胺制成d-酒石酸盐,进行分步结晶。再用氢氧化钠或氢氧化钾使d-异构体游离出来。仲丁胺的l-异构体可从过滤d-酒石酸盐的滤液中游离出来,再制成l-酒石酸盐的晶体。处理方法和d-异构体相同。