1.在一硬质玻璃管中迅速放人无水三氯化铁,自管的一端通人经干燥的氢气,充分置换除去管内的空气后,将反应管加热,管的另一端即有大量氯化氢排出,可用水吸收成稀盐酸。
当释放氯化氢的速度减慢,氯化铁变成白色结晶时,表示反应完毕,停止加热,并在弱氢气流中使管中产物降至室温。将反应管封闭存放,然后迅速装人包装容器,制得无水氯化亚铁,其
方程如下:
2.可先用铁和氯气合成无水氯化铁(参照FeCl3的合成)。按原装置装入FeCl3,将氯气换成氮气,然后通入干燥的纯氢,加热至300~350℃进行还原。由于300℃以下氯化铁FeCl3仍将升华,而在350℃以上则FeCl3被还原为金属铁,故需用较长的反应管及电炉,且应严格注意氢气流速及温度的调节。
3.在三颈烧瓶中,放入162g无水氯化铁和225g氯苯,然后装上温度计、回流冷凝器及强力搅拌器。再用水吸收生成的氯化氢,并用2mol/L氢氧化钠溶液滴定。首先剧烈地搅拌并在126℃加热30min,物料即变成黑色泥状。不过达到此状态时,仅消耗2mol/L氢氧化钠溶液1mL。随后在128~139℃的温度下加热2h,则溶液颜色逐渐变浅,黏度降低,此时消耗的2mol/L氢氧化钠溶液大致接近理论值(250mL)。继续加热1h之后放置冷却,在隔绝空气下滤出固体,用氯仿或苯多次洗涤后,置于真空中干燥。收率为99%。产品应隔绝空气及湿气保存。