在液氨中使金属钾与硫磺反应,可制得无水硫化钾。
制备装置如上图I-15所示
1—旁管;2—三通活塞;3—毛细管;4—反应器;5—入口管;6—熔封槽
称量装有纯净金属钾的安瓿,打开顶端迅速装入装置的旁管1中,将1封闭,用真空泵抽气。然后小心加热1管使钾熔融,金属钾沿毛细管3滴入反应器4中。切换三通活塞从2通入干燥的氮气。打开1,取出安瓿称重(连同打掉的顶端一起称)。用减量法求得金属钾的净重,并计算反应所需的硫量,然后继续通氮气,同时从入口管5将硫磺加到反应器4中,将干冰冷却剂将4冷却,使约100mL的纯NH3冷凝在4中的两种反应物上。然后将NH3在几小时内慢慢地经过一支KOH的干燥管蒸馏出去,反应物就起反应,定量地生成硫化钾的白色沉淀析出。缓慢地蒸出最后残留的NH3,防止K2S喷溅,长时间抽真空,并在400~500℃时回火半小时,在反应器中将K2S击碎,翻转装置,使细碎的K2S结晶进入6中,在真空或氮气流中将6熔封槽下,即制纯净的K2S。收率几近理论量。