1.合成法 将银块用蒸馏水冲洗,除去表面污物后,加入带夹套加热的反应器中,先加入蒸馏水,再加浓硝酸,使硝酸浓度约60%~65%,要控制加酸速度,使反应不致过剧。加热至100℃以上,使氧化氮气体逸出。反应液用蒸馏水稀释至溶液相对密度1.6~1.7,冷却静置10~16h,过滤除去硫酸银、硫酸铋等杂质。清液经减压蒸发,待溶液浓缩至液面出现结晶膜后,送至结晶器,经静置、冷却结晶、离心分离、在90℃下干燥,制得硝酸银成品。其反应方程式如下:
2.将纯银屑慢慢加入到由43mL浓硝酸(密度为1.40g/cm3)与45mL水混合并加热到50℃的溶液中,待银溶解后,过滤,滤液在水浴上加热蒸发至表面出现结晶膜,在不断搅拌下冷却,抽滤,用冰水洗晶体二次,母液进行同样的蒸发结晶。合并两部分晶体,得到硝酸银95g,产率为96%。
3.金属银法 将银块与硝酸直接反应制得。将银块用蒸馏水冲洗,除去表面污物,放入反应器中。先加蒸馏水,再加浓硝酸,使硝酸浓度约为60%~65%。控制加酸速度,使反应不致过剧。为了降低硝酸消耗,在合成过程中保持金属过量。反应式如下:
当加完硝酸后,在夹套中通蒸汽加热至100℃以上,蒸汽压维持0.2MPa以上,反应2~3h,使氧化氮气体逸出,然后将反应液抽入贮槽,用蒸馏水冲洗到相对密度为1.6~1.7,冷却静置10~16h,过滤除去硫酸银、硝酸铋等杂质。清液送入蒸发器,保持溶液PH=1左右下降压蒸发。如酸度过低,会造成结晶发暗、发黏,出现水不溶物等现象。溶液蒸发至液面出现结晶膜后,放入结晶器,静置、冷却结晶16~20h,经离心分离,少量水洗,在90℃下干燥2~3h,即得成品。
4.银铜合金法 将银铜合金与硝酸反应制得。将含银(多)与铜的银铜合金溶于硝酸中,然后将溶液过滤、蒸发、结晶。析出的硝酸银晶体若含有少量硝酸铜,用蒸馏水洗去;当含铜较多时,可用5%~10%硝酸洗涤,然后稍用水洗涤,经干燥即得产品。
5.将74℃下盛有99.95%纯度的银的反应器内上部喷入45%的硝酸,由反应器下部通入氧气,进行反应:
生成的一氧化氮被氧化成二氧化氮,从顶部排出,经水吸收,得稀硝酸,回收的稀硝酸与浓硝酸混合后循环使用。由反应器底部流出的硝酸银溶液经筛滤除去悬浮的银粒,加入氧化银调节溶液PH值为5.8~6.1,静置后滤去杂质( 在容器内安装紫外线辐射器,以还原铂及其他贵重金属) 。然后将硝酸银溶液通过氧化铝塔,除去痕量铜、铅等杂质。蒸发浓缩,离心甩干,用少量电导水喷雾洗涤后,用电导水溶成70%的溶液,过滤后冷却结晶,离心甩干,于旋转式干燥器内干燥,得成品硝酸银,纯度可达99.999% 。根据生产实践,原料采用较好的银(99.9%以上)和质量较好的工业硝酸,一次结晶可达分析纯。若小心操作严格,也可得优级纯硝酸银,进行重结晶一次,能符合高纯硝酸银规格。