1.用5倍于碘的发烟硝酸加入碘中,不断搅拌慢慢加热至70~80ºC。在反应器中通过空气可以带走产物NO2,并在气体出口处设置冷却装置,以回收夹带碘。
反应结束后,将白色沉淀溶于水中,加热蒸发浓缩、冷却结晶、抽虑、干燥即得试剂碘酸。
2.硝酸氧化碘制取.在耐高温玻璃制成的并连有接受器的蒸馏瓶中放30g碘。在负压下加入105mL(98%~99%)的硝酸(相对密度1.54)。然后在振荡下微热,用通入反应器中的强空气流将反应中生成的NO2排出,空气流从一玻璃管送入,管的一端用石棉绳缠好,紧紧塞入蒸馏瓶的管中。由于部分硝酸被蒸出并夹带碘,因此有时须停止加热,将这些馏出物返回反应器再重新加热。反应结束后,蒸馏瓶中剩下白色沉淀。将其溶解在少量水里,放入瓷杯中在水浴上加热蒸发,直到形成大量结晶时冷却。抽滤,在干燥器上用浓硫酸干燥。产率接近100%。