1.将五氧化二钒和过量浓盐酸作用,钒转化为+4价态。除去过量的酸,溶液用水稀释得VOCl2溶液。将此溶液置于电解池中,在氮气正压保护下,以汞阳极电解,经过30min或更长时间,钒全部转化为+2价态。该溶液储备待用。
将乙酰丙酮进行蒸馏纯化。
在碱存在下,将乙酰丙酮与钒(Ⅱ)溶液混合,生成黄色溶液,用乙醚提取该黄色化合物,得到V(acac)3,它是通过氧化作用生成的。
2.将4g乙酰丙酮氧钒(Ⅳ),VO(acac)2[226],25mL乙酰丙酮和1g锌粉混合,在干燥的氮气保护下,加热沸腾5min。倾泻除去未溶解的锌粉,溶液冷至室温。过滤除去乙酰丙酮锌,滤液用20mL石油醚稀释,以使锌的络合物完全分离。溶液静置数小时后,析出乙酰丙酮钒(Ⅲ)的棕色晶体,熔点184℃。