1.复分解法 将重铬酸钠(或制造重铬酸钠后的母液)稀释加热,加入理论量的氯化钾(含KCl>90%)进行复分解,反应温度为105~110℃,反应溶液浓度控制在37~38°Bé,生成重铬酸钾溶液。加入少量氯酸钠,用氢氧化钠调整溶液Ph值为5~6,再加入少量硫酸铝使杂质絮凝,经澄清除去杂质,将溶液冷却结晶,再经离心分离、洗涤、干燥,制得重铬酸钾成品。其反应方程式如下:
分离后的母液,经浓缩析出氯化钠结晶,而重铬酸钾仍溶于液相。分离氯化钠,并用热洗液和热水洗涤,洗液可与重铬酸钾母液合并进行蒸发。分离氯化钠后的母液经澄清除去不溶物,冷却溶液可再次得到重铬酸钠结晶,二次母液可返回反应器。
2.将硝酸钾、碳酸钾和三氧化二铬均按一定的配比混合,将混合物加热,之后冷却到室温,用热水萃取。将溶液过滤,滤液用浓硫酸化,并将溶液一直加热到结晶出现。冷却后,析出重铬酸钾晶体,随即离心分离。为进一步提纯,结晶物在0~100℃以水为溶剂进行重结晶,然后在150~155℃下真空干燥即可。
3.将工业品重铬酸钾在水溶液中进行再结晶,然后过滤。于110℃下干燥的结晶,在玛瑙研钵中研成细粉,再于120℃下干燥2h。如需要更高纯度,则可先在石英皿中重结晶3次,再用铂皿重结晶3次。将4g铬铁矿粉与4g NaNO3混匀,另取4g NaOH与4g Na2CO3于铁坩埚中混匀。小火加热至熔,然后把矿粉分几次加入并不断搅拌,以防熔物喷溅。矿粉加完后,逐渐加大火焰,灼烧半小时,证其自然冷却。在熔块快要干涸时用力搅拌,倒入烧杯中。附在坩埚内的熔物加少量水,小火加热至沸,取出的熔物转入烧杯中。如此反复2~3次,熔物全部取出后,将烧杯加热煮沸约20min,要不断搅拌使熔块溶解。然后吸滤,滤渣用水洗一次。滤液体积控制在40mL左右。滴加冰醋酸(约4~5mL)调滤液pH为7~8,使Al(OH)3沉淀,加热浓缩到溶液约为原体积2/3时,冷却吸滤,沉淀为Al(OH)3和NaAc·3H2O(回收),滤液转入蒸发皿中。再用冰醋酸(约4mL)调至pH≈5,溶液由黄色转为橙红色。往制得的重铬酸钠溶液加入1.5g KCl,水溶加热,蒸发至表面有晶膜出现,再调pH≈5,水冷却,有大量晶体析出后吸滤。晶体是K2Cr2O7和NaAc·3H2O的混合物,转入蒸发皿滴加沸水至全溶,令其冷却,进行重结晶,吸滤得K2Cr2O7晶体。滤液回收。得到产品在50℃下烘干,称重,计算产率。