1. 将相对密度为1.70的试剂磷酸于250ºC下加热6-7h,进行脱水反应,用氢氧化铵和硝酸银检验,有纯白色沉淀析出时,反应达终点。
反应结束后,于干燥器中冷却至50-60ºC,即得含量为52%-55%的焦磷酸成品。
2.将85%的磷酸脱水浓缩制得。或者将五氧化二磷溶解于85%的磷酸制得。
3.将市售85%磷酸用油浴加热,避免局部过热,在减压下加热到约180℃脱水,直至100g 85%磷酸的失重约为25~30g。
4.将五氧化二磷溶解于85%磷酸的方法。在剧烈搅拌下,按计算量(100g 85%磷酸添加95~100g五氧化二磷)将五氧化二磷一点一点地缓慢加入磷酸中,边加热边溶解直至透明。向生成的焦磷酸中加水,将P2O5含量调整到79.76%左右。将焦磷酸自然放置(要继续防潮)则形成结晶。结晶的形成在室温下大约需要两周左右,在冰冷却下需要两天到三天。以焦磷酸计含量为85%~95%。母液中大部分是正磷酸、连三磷酸、偏磷酸及其他连多磷酸混合物。在结晶焦磷酸中也多少含有这些盐类。