1.将麝香草酚、邻苯二甲酸酐和无水氯化锌混合,加热。加入乙醚及苯。在水浴上加热回流,倾出上层溶剂,向固体物中加入甲醇,加热。用甲醇抽提剩余的固体物,滴加水出现沉淀、冷却,便得纯品麝香草酚酞。
2.将百里酚、邻苯二甲酸酐和无水氯化锌混合,搅拌下加热至105~110℃,保温6~8h进行反应:
反应结束后,先冷却,然后加入少量乙醚和苯,水浴加热回流,使未反应的百里酚完全溶解。冷却结晶,分出上层溶剂,在结晶中加入甲醇,抽提产物,收集提取液,往提取液中滴加水至沉淀析出即停止,冷却结晶,即为百里香酚酞。根据纯品要求,可再用热甲醇重复抽提、滴水析出过程。